[0001] 本发明设及一种医药及农药工业强碱性催化剂、乙氧基化剂的制备方法，更具体 地说是设及一种乙醇钢的制备方法。

　　[0002] 乙醇钢是一种白色或淡黄色吸湿性粉末，主要用作强碱性催化剂、乙氧基化剂W 及作为一种凝聚剂和还原剂用于有机合成、医药合成中。应用乙醇钢的医药产品有苯比妥、 保泰松、扑痛酬、甲基多己、下卡因盐酸盐、易咳嗦、氨蝶岭、乙胺喀晚、匹巧氨节青霉素等。 此外，还用于农药及作分析试剂。目前国内外规模化生产乙醇钢的方法有苯脱水共沸法和 吸水脱水法等。

　　[0003] 传统工艺W苯为共沸剂，乙醇与氨氧化钢脱水法制备乙醇钢，此法成本低，但反应 塔要求合理的设计和较高的塔板数，全塔需精密加工和装配，流程复杂、自控程度高、投资 大、成本高，而且产品质量差并常有溶剂苯，产品色泽发黑。

　　[0004] 第=次全国精细化工中间体、橡塑助剂、生物化工技术经济学术交流会，王振宇、 刘智凌公开W分子筛吸水法制备乙醇钢的工艺，该工艺由无水乙醇与氨氧化钢脱水制乙醇 钢，具有工艺简单、设备少、生产安全、产品中无苯等优点。但分子筛吸水法有反应周期大于 10小时、含量低于20%、产品色泽变黄或变黑等缺点，并且反应中有废渣、废气产生。 阳0化]专利CN1626488公开W过量的乙醇与氨氧化钢反应制备产品的工艺，该工艺在反 应器的底部产出产品，蒸发出的醇蒸汽经过脱水后返回反应器循环使用，其中醇蒸汽脱水 采用分子筛脱水，分子筛至少并联接入两个，吸附、解吸交替进行。经过脱水后的醇溶液可 再经过精馈装置精馈提浓作为原料继续返回投入使用。此工艺无=废排放和任何污染，但 该工艺对反应设备、乙醇精馈设备要求高，分子筛用量大，生产成本高。

　　[0006] 乙醇和金属钢直接反应为最经典的方法，但其反应剧烈，产品中含有多种杂质、乙 醇钢含量低、产品乌黑色泽深等缺点，而且只能现做现用，无法储存。该工艺处在实验阶段， 无法工业生产。

　　[0007] 本发明的目的在于克服已有技术普遍存在的收率低、生产成本高等问题，而提供 一种乙醇钢的制备方法。

　　[0008] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种乙醇钢的制备方法，包括W下 步骤：在0~30°C时向反应蓋中加入金属钢和抑制剂，在-0.Ol~-0. 05MPa真空条件下滴 加无水乙醇，并于2~4小时内滴加完，在0~30°C下继续反应2~4小时，即得乙醇钢，乙 醇钢含量大于20%，收率大于94 %。

　　[0012] 具体地，所述抑制剂为乙腊、丙腊、丙二腊、下腊、戊腊、异戊二腊中的一种或两种， 抑制剂能抑制乙醇钢与空气的反应，防止乙醇钢储存时外观变黄或变黑。 阳01引优选的，滴加无水乙醇的溫度为10~20°C，线] 本发明具有W下有益效果：本发明工艺流程简单，仅使用反应蓋、冷凝器等少数设 备，投资少，低溫〇°C~30°C条件下反应，减少冷凝水的使用，降低能耗，节约成本半岛官方体育，同时产 品杂质少、色泽好，为无色透明状粘稠液体，加入抑制剂后能够在低溫避光的情况下大大延 长存储时间，达到6个月W上，收率大于94%，含量大于20%，整个生产工艺中无=废等废 弃物产生，清洁环保。

　　[0015] W下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的 保护范围并不限于运些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明 的保护范围之内。

　　[0016] 实施例1 阳017] 向反应蓋中加入金属钢100kg、抑制剂化g，开启揽拌，打开真空阀，线°C，开始滴加无水乙醇1000kg，控制滴加时间化，并控制溫度在 25~30°C ;滴加完毕继续在25~30°C保溫化，反应完毕后得产品1055kg，收率95. 91 %， 含量27. 96 %，无色粘稠状液体。 阳〇1引 实施例2

　　[0019] 向反应蓋中加入金属钢100kg、抑制剂3kg，开启揽拌，打开真空阀，线°C，开始滴加无水乙醇1200kg，控制滴加时间化，并控制溫度在 10~15°C ;滴加完毕继续在10~15°C保溫化，反应完毕得产品1270kg，收率97. 62%，含 量23. 23%，无色粘稠状液体。

　　[0021] 向反应蓋中加入金属钢100kg、抑制剂化g，开启揽拌，打开真空阀，线°C，开始滴加无水乙醇1400kg，控制滴加时间化，并控制溫度在 15~25°C;滴加完毕继续在15~25°C保溫化，反应完毕得产品1410kg，收率94. 01%，含 量20. 92 %，无色粘稠状液体。 阳0巧 实施例4

　　[0023] 向反应蓋中加入金属钢100kg、抑制剂4kg，开启揽拌，打开真空阀，线°C，开始滴加无水乙醇1300kg，控制滴加时间地，并控制溫度在0~ 15°C ;滴加完毕继续在0~15°C保溫地，反应完毕得产品132化g，收率94. 35%，含量 21. 23%，无色粘稠状液体。

　　1. 一种乙醇钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在0~30°C时向反应釜中加入 金属钠和抑制剂，在-〇. 01~-〇. 〇5MPa真空条件下滴加无水乙醇，并于2~4小时内滴加 完，在0~30°C下继续反应2~4小时，即得乙醇钠，乙醇钠含量大于20%，收率大于94%。2. 根据权利要求1所述的乙醇钠的制备方法，其特征在于，所述金属钠、抑制剂、无水 乙醇的质量比为1 :〇· 01~〇· 05 :10~14。3. 根据权利要求1或2所述的乙醇钠的制备方法，其特征在于，所述抑制剂为乙腈、丙 腈、丙二腈、丁腈、戊腈、异戊二腈中的一种或两种。4. 根据权利要求1所述的乙醇钠的制备方法，其特征在于，滴加无水乙醇的温度为 10 ~20°C，线MPa。

　　【专利摘要】本发明涉及一种乙醇钠的制备方法，包括以下步骤：在0～30℃时向反应釜中加入金属钠和抑制剂，在-0.01～-0.05MPa真空条件下滴加无水乙醇，并于2～4小时内滴加完，在0～30℃下继续反应2～4小时，即得乙醇钠，乙醇钠含量大于20％，收率大于94％。本发明工艺流程简单，仅使用反应釜、冷凝器等少数设备，投资少，低温0℃～30℃条件下反应，减少冷凝水的使用，降低能耗，节约成本，同时产品杂质少、色泽好，为无色透明状粘稠液体，加入抑制剂后能够在低温避光的情况下大大延长存储时间，达到6个月以上，收率大于94％，含量大于20％，整个生产工艺中无三废等废弃物产生，清洁环保。半岛官方体育