制备乙醇————一一一(丹东市化工学会)乙醇、水三元共沸法，离子交换树脂法，分子筛法等四种制备乙醇钠的工艺路线，并具了后两种方法的工艺odiumethoxide)Na，分子量68．O6。工业的乙醇溶液，在医药工业中是制备巴比妥、、保泰松等药品的原料，也可用其代替金属钠和无水乙醇制备呋哌酸j乙醇钠也用于制备多种农药产品。由于现行的乙醇钠生产工艺较复杂，设备投资大，产高，耗能多，原料苯供应紧张，苯蒸汽及含苯废水污染环境，因此限制了乙醇钠生产发展。为此，有必要寻找更便于其发展的新工艺路线。几种乙醇钠制备方法的讨论2．1金属这一种理论方法2N-2C2H5ON钠，此法工艺简单，产品纯度高。但金属钠较难得至且价格昂贵，又金属钠易燃，易爆，生产极不安全。此法用工业生产苯、乙醇、水三元共沸法NaO2H5OH00H5ONa+2O这是传统生产方法。由固碱和无水乙醇反应生成乙醇钠和水此为一可逆反应，需在反应过程中不断脱除反应中生成的水分，反应才能沿着正方向不断进行下去。为此。传统的工业生产方法是利用苯、乙醇、水三元共沸时其气相具有恒沸组成。气相冷凝后，分为两层，层组成是苯84．511、乙醇53％、水36。将上层回滴动反应塔中，继续参A反应系统的化学和物理过程}将下层放入回收塔中，回收苯和乙醇，塔釜中水分放掉。从而不断除掉反应系水分，促使乙醇钠不断生此法优点是制得的产品除含少置苯外，一般不合未知的有机杂质缺点主反应塔要求台理的设计和较高的塔板数，全塔需精密加工和装配。整个工艺过程中还有苯、乙醇两个回收系统，也都需要分馏塔器系统。因此，投资大、事故点多。．反应是在回流状态下进行，再加上溶碱回收苯和回收乙醇等，整个过程能源多、耗水量也大。比、进料速度、回流速度、供汽和供水的稳定性等都有极严格的要求，因此要求有自控系统和较高操作水平。苯的毒性大，易造成环境污染，损害操作工人健康。维普资讯年第离子交换树脂新工艺。制备乙醇钻是不断地从反应系统中脱除水分，离子交换树脂具有脱水能力苯乙烯磺酸型阳离子本身是一种难溶解的电解质，它和水有很好的亲台作用，通自身的溶涨而表现出很强的吸水能力。中乙醇浓度高于液相j而当液相中乙醇含量达到95．相中水分进一步减中水分含量则高于液相。而9的NaOH与91无水乙醇反应，其生成总量不过4％的乙醇溶液时，则气相中含水量大于液相。如果通过离子交换树脂不断地从气相冷凝液中除去水分，然后将无水乙醇不断地i充到反应系统生成，直到反应进行到底工艺过程极简单，工艺条件报易控制，工艺可靠，适于中半岛官方体育、小型生产规模采用。设备少而简单，要求精度不高，普通钢材即可}投资少，占地少、上马快作环境良好，无污分子捧逢这是一种有广阔前途的生产方法。根据离子交换树脂法的道理，完全可以用分子筛代替离子交换树脂。当前工业应用的分子筛多为三维网状沸石，属于结晶型的硅铝酸盐，化学通3A型：2／3KaO4．5H0O2SiO~4．5H0O0．7CaO0．3N42O2SiO2O分子筛晶体受热慢慢失去水分，但晶格不崩塌。脱水后的分子筛有强烈的吸团水分或其他分子的性能。2．4．1分子它方面的稳定性用分子筛脱水，其再生温度通常为20o～300，再生200次后，其吸附能力降低3o分子筛在pH～12范幽内使用较适，超出这个PH值范围会破坏。分子筛有离子交换的作用，在制备乙醇铺过程中易采用钠墅产品，故应以。分子筛为首选2．4．2分子筛孔3A型分子筛晶格孔在4．9～5．5能吸八分子直径小于其构孔径的分子直径大小相近的分子，则极性越大越易于被分子筛吸附；饱和性越强的分子沸点越高的分子越易被吸附。由上述条件可水分子比乙醇子易于被分子筛吸附，对于4A、3A则基本不被吸附。全面考虑吸附分离水和乙醇的效果、分离速度以及分子筛的稳定素，应以4A分子筛为首选。与离子交换树脂法比较，分子筛法同样只有工艺设备简单、投资省、工制、能耗低、无环境污染等优点维普资讯而反应周期系统带入有机杂质，因而产品色泽好。此法缺点是00～300，需要电加热，因此给安全生产带来一离子交换树脂法制备乙醇钠5．1离子交换树脂选型、转型与活化选型选择732型阳离子交拱树脂，它是苯和二乙烯苯球状共聚物的磺化产物。共H型只能耐热100左右，Na型耐为120左右，耐热可达15o，选择3．1．2转型732型树脂中，常混有低聚合可溶性物质及其它色团物质，若处理不净则影响脱水效率与产品质量。故必须首先用自来洗，毫洗涤水澄明无色为止，以豫去可溶佳物质和其它树脂色团。然后梅洗净的树脂。再用1o氯化钾溶液浸泡出液呈强酸性，逐渐趋向中性，这时再向氯化钾溶液中加入少量氢氧化钾，使洗出液pH值达到，继续用自来水洗至审佳。此时则完全转为上述已转型液浸泡数次，除去树脂中的还原物质，直至洗出液与高锰酸钾液的颜色相同，不变色为止。最后用自来7【‘洗涤数次，至洗液澄明无色。将离子交换树脂法制备乙醇钠实验装置1一烧瓶j一玻璃营(脱脂棉、3．4制备操作一切仪器均需干燥好再甩，操作室试剂瓶必须随时以蜡密封)，在刷卡费休试剂谢游离时，操作人员要带口罩，动维普资讯年第填装，即先用脱脂棉堵塞柱衣，以免村脂漏下，然后装一层小：92的比例投八烧瓶中，然后在液面处做一记号，以便在流反应中保持液位装好仪器，整个反应系统应严格密闭，得有泄漏处。冷凝器的冷凝面积应足够大，干燥柱的窖积应和反应烧瓶相近。冷凝器通冷水，对烧瓶加当的蒸馏速度，并开启使无水乙醇当的速度流入烧瓶号空出后关闭底扣克，以便继续接受馏乙醇依此循环下去；再调整烧瓶内反应物的液位，使乙醇铺含量达到规定指标Hj14～12)第二批号，须将号柱。异{新干燥好的树脂装入号柱，并将14)向烧瓶中投入第二批