叔丁醇钠，又称第三丁氧基钠，英文名sodiumtert-butoxide，白色晶体，分子式为c4h9nao，分子量为96.10，其在常温常压下性质稳定，对水有微害，用作有机合成中间体、医药中间体；或者作为强碱广泛应用于化工、医药、农药及有机合成中的缩合、重排和开环等反应中。传统的叔丁醇钠合成方法为用叔丁醇直接作为溶剂，然后将预先切成碎片的金属钠片慢慢地投入叔丁醇中。待反应完毕，蒸出叔丁醇，得到叔丁醇钠。但是该方法存在以下缺点：1、金属钠易被空气中的氧气氧化，在切片过程中需要采用氮气保护；2、叔丁醇的沸点达不到金属钠的熔融温度，因此，钠片容易聚集，从而减少反应接触面积，间接增大反应釜的搅拌负荷。

　　为克服上述问题，另有研究人员提出采用邻二甲苯作为反应体系的溶剂。因为邻二甲苯的沸点是144℃，金属钠在该溶剂中可以呈现融熔状态，因此，不需要将钠切成片状，钠块可以直接投入反应釜中。从而有效提高反应的接触面积，推动反应的有序进行。但是，此种方法在反应中会放出氢气，增大了生产过程的危险性。

　　本发明的目的在于克服现有技术中所述的缺陷，从而提供一种叔丁醇钠及其制备方法，该制备方法的反应条件宽松，生产过程危险性小，产物的后处理过程简单，干燥时间短，产品产量达99%以上。

　　（1）以甲苯或庚烷作为反应介质，加入氨基钠和叔丁醇，混合搅拌以溶解，得混合溶液；

　　（2）将所述混合溶液升温至70-110℃，进行反应，直至反应完全，得叔丁醇钠粗品；

　　优选地：步骤（1）中所述甲苯或庚烷与所述氨基钠的体积比为900-1000：1。

　　优选地：步骤（1）中所述氨基钠和叔丁醇的摩尔比为（1-1.015）:（1-1.015）。

　　当氨基钠和叔丁醇的摩尔比为1.015:1时，接近二者反应的理论值，氨基钠仍可反应完全，这不仅减少了叔丁醇的回收损失，而且大大缩短了反应产物的干燥时间（反应介质及少量过量原料叔丁醇的脱除可在常压和稍带真空的条件下完成，时间由原来的15h以上降低到2h以内），同时得到的产物含量高于99%，收率（相对于氨基钠）大于97%。

　　优选地：步骤（2）中当所述混合溶液的温度升至70℃时，用水或碱液吸收所述混合溶液释放的气体。

　　在反应过程中，尤其是在反应的后期，向反应系统中通入部分氮气，可以去除系统中存在的氨气和空气，有利于反应物的完全反应。

　　优选地：步骤（2）中所述反应的温度为100-110℃，反应时间为1-2h。

　　优选地：步骤（3）中所述精馏为先将所述叔丁醇钠粗品进行冷却，然后常压蒸馏出部分反应介质以及过量的叔丁醇，再用减压蒸馏出剩余的反应介质，即可得到叔丁醇钠粉末。

　　本发明提供的叔丁醇钠的制备方法与现有技术相比，区别点在于以甲苯或庚烷作为反应介质，向反应介质中加入氨基钠和叔丁醇混合反应而成，其中甲苯和庚烷均可以与氨基钠和叔丁醇互溶，且不会影响二者的化学性质，氨基钠和叔丁醇在此类介质中溶解性好，反应速度大为提高；另外选用氨基钠代替金属钠生产叔丁醇钠，反应放出氨气而不是氢气，工业上可操作性强，有利于安全生产。其中氨基钠和叔丁醇在反应介质中按照如下反应式合成叔丁醇钠：

　　该制备方法对反应条件要求不苛刻，生产过程危险性小，特别是产物后处理过程简单，相对于现有技术来说大大缩短了干燥时间，提高了生产效率。

　　下面将对本发明的技术方案进行清楚半岛官方体育、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。需要说明的是下述实施例中氨基钠的纯度均为99%，叔丁醇的纯度均为99%。

　　（1）向反应釜中加入240ml含水量为0.03%的庚烷，然后加入摩尔质量比为1:1.015的氨基钠和叔丁醇，其中氨基钠的添加量为9.8g，叔丁醇的添加量为19g，充分搅拌使其完全溶解，得混合溶液；

　　（2）将所述混合溶液升温至70℃，进行反应，期间释放出的氨气用水吸收，反应2h后停止加热，得叔丁醇钠粗品；

　　（3）将所述叔丁醇钠粗品冷却至常温，常压蒸馏出绝大部分反应介质及反应稍过量的叔丁醇，再用减压蒸馏出剩余的少量反应介质，得到23.8g白色固体粉末，产品含量经酸碱滴定分析为99.1%，收率为98.6%。

　　（1）向反应釜中加入240ml含水量为0.02%的庚烷，然后加入摩尔质量比为1:1.015的氨基钠和叔丁醇，其中氨基钠的添加量为0.25mol，叔丁醇的添加量为0.254mol，充分搅拌使其完全溶解，得混合溶液；

　　（2）将所述混合溶液升温至80℃，进行反应，期间释放出的氨气用碱液吸收，反应1.8h后停止加热，得叔丁醇钠粗品；

　　（3）将所述叔丁醇钠粗品冷却至常温，常压蒸馏出绝大部分反应介质及反应稍过量的叔丁醇，再用减压蒸馏出剩余的少量反应介质，得到23.5g白色固体粉末，产品含量经酸碱滴定分析为99.4%，收率为97.7%。

　　（1）向反应釜中加入240ml含水量为0.01%的庚烷，然后加入摩尔质量比为1.015:1的氨基钠和叔丁醇，充分搅拌使其完全溶解，得混合溶液；

　　（2）将所述混合溶液升温至100℃，进行反应，期间释放出的氨气用水吸收，反应1h后停止加热，得叔丁醇钠粗品；

　　（3）将所述叔丁醇钠粗品冷却至常温，常压蒸馏出绝大部分反应介质及反应稍过量的叔丁醇，再用减压蒸馏出剩余的少量反应介质，得到23.8g白色固体粉末，产品含量经酸碱滴定分析为99.2%，收率为98.6%。

　　（1）向反应釜中加入240ml含水量为0.03%的甲苯，然后加入摩尔质量比为1:1.015的氨基钠和叔丁醇，其中氨基钠的添加量为9.8g，叔丁醇的添加量为19g，充分搅拌使其完全溶解，得混合溶液；

　　（2）将所述混合溶液升温至100℃，进行反应，期间释放出的氨气用水吸收，反应1.5h后停止加热，得叔丁醇钠粗品；

　　（3）将所述叔丁醇钠粗品冷却至常温，常压蒸馏出绝大部分反应介质及反应稍过量的叔丁醇，再用减压蒸馏出剩余的少量反应介质，得到23.6g白色固体粉末，产品含量经酸碱滴定分析为99.0%，收率为97.8%。

　　（1）向反应釜中加入240ml含水量为0.03%的甲苯，然后加入摩尔质量比为1:1.015的氨基钠和叔丁醇，其中氨基钠的添加量为9.8g，叔丁醇的添加量为19g，充分搅拌使其完全溶解，得混合溶液；

　　（2）将所述混合溶液升温至105℃，进行反应，期间释放出的氨气用碱液吸收，反应1.3h后停止加热，得叔丁醇钠粗品；

　　（3）将所述叔丁醇钠粗品冷却至常温，常压蒸馏出绝大部分反应介质及反应稍过量的叔丁醇，再用减压蒸馏出剩余的少量反应介质，得到23.8g白色固体粉末，产品含量经酸碱滴定分析为99.5%，收率为99.0%。

　　（1）向反应釜中加入240ml含水量为0.03%的甲苯，然后加入摩尔质量比为1.015:1的氨基钠和叔丁醇，充分搅拌使其完全溶解，得混合溶液；

　　（2）将所述混合溶液升温至110℃，进行反应，期间释放出的氨气用碱液吸收，反应1h后停止加热，得叔丁醇钠粗品；

　　（3）将所述叔丁醇钠粗品冷却至常温，常压蒸馏出绝大部分反应介质及反应稍过量的叔丁醇，再用减压蒸馏出剩余的少量反应介质，得到23.4g白色固体粉末，产品含量经酸碱滴定分析为99.2%，收率为97.0%。

　　以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。半岛官方体育