半岛官方体育半岛官方体育半岛官方体育1.本发明涉及精细化工中间体制造技术领域，尤其涉及一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺。

　　butoxide，白色晶体，分子式为c4h9nao，分子量为96.10，其在常温常压下性质稳定，对水有微害，用作有机合成中间体、医药中间体；或者作为强碱广泛应用于化工、医药、农药及有机合成中的缩合、重排和开环等反应中，因此，叔丁醇钠愈来愈受到精细化工和农药、医药行业的青睐。

　　3.传统叔丁醇钠的制备工艺一般为直接以叔丁醇作为反应溶剂，然后将预先切成碎片的金属钠片慢慢地投入叔丁醇中。待反应完毕，蒸出叔丁醇，得到叔丁醇钠。该方法的缺点是：1、必须将金属钠切成碎片，整个过程最好用氮气保护；2、往反应釜中投加钠片需要较长时间，增大了反应体系与空气接触的机会，危险系数增大；3、叔丁醇的沸点是82℃，金属钠在其中不会溶解，因此，钠片容易聚集，这样一来，既减少了反应接触面积，又增大了反应釜搅拌的负荷。

　　4.为克服上述问题，另有研究人员提出碱法制备叔丁醇钠，具体是由叔丁醇与氢氧化钠反应而得。其反应方程式如下：c4h9oh+naoh＝c4h9ona+h2o。与金属法相比，普通碱法制备工艺显然更加安全，但存在着以下缺点：(1)反应速率慢，蒸汽消耗量大；(2)叔丁醇易挥发，会对大气造成污染；(3)该反应为平衡可逆反应，反应收率低。基于上述陈述，本发明提出了一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺。

　　5.本发明的目的是为了解决现有技术中金属法制备叔丁醇钠金属钠易被氧化，钠片容易聚集；碱法制备叔丁醇钠，反应速率慢、收率低，消耗高、污染大等问题，而提出的一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺。

　　11.优选的，所述步骤s1中催化剂的制备方法具体如下：将二环己基碳二亚胺加入到水中，超声分散均匀后，依次加入4

　　16.优选的，所述步骤s2中催化剂的加入量为叔丁醇和氢氧化钠总量的0.01

　　19.1、本发明采用叔丁醇和氢氧化钠为原料进行反应，并在反应到达一定温度的情况下加入催化剂，进一步反应后提纯，进而获得产物叔丁醇钠，所述产物叔丁醇钠收率高，纯度高，产品质量好，本发明反应原料简单易得，反应过程简单，反应条件温和，安全性强，适合工业化生产。

　　二甲氨基吡啶、异丙醇胺、硅酸钠和水半岛官方体育，混合制备催化剂，所述催化剂在反应到达一定温度后加入，能够有效提高反应速率，促进反应向正向进行，进而提高反应收率，减少能量消耗；本发明反应条件温和，催化剂用量少，能够有效提高叔丁醇的转化率，减少挥发浪费，进而避免环境污染。

　　27.s12、将二环己基碳二亚胺加入到水中，在超声频率为1.5khz，温度为10℃的条件下，超声分散10min，分散均匀后，依次加入4

　　二甲氨基吡啶、异丙醇胺、硅酸钠，搅拌混合，搅拌速率为600r/min，温度为60℃，搅拌混合均匀后，干燥并粉碎至粒径为120目，即得所需催化剂；

　　28.s2、按质量比5.2:1，将叔丁醇与氢氧化钠依次加入到反应釜中，边搅拌边升温至88℃，加入叔丁醇和氢氧化钠总量0.01％的催化剂，搅拌反应3h，反应完成后，获得叔丁醇钠粗品；

　　0.105mpa的条件下，蒸发浓缩3h后，于90℃的温度下，真空干燥即得高纯度叔丁醇钠。

　　34.s12、将二环己基碳二亚胺加入到水中，在超声频率为1.8khz，温度为20℃的条件下，超声分散12min，分散均匀后，依次加入4

　　二甲氨基吡啶、异丙醇胺、硅酸钠，搅拌混合，搅拌速率为700r/min，温度为65℃，搅拌混合均匀后，干燥并粉碎至粒径为130目，即得所需催化剂；

　　35.s2、按质量比5.7:1.5，将叔丁醇与氢氧化钠依次加入到反应釜中，边搅拌边升温至93℃，加入叔丁醇和氢氧化钠总量0.02％的催化剂，搅拌反应3.5h，反应完成后，获得叔丁醇钠粗品；

　　0.105mpa的条件下，蒸发浓缩3.5h后，于95℃的温度下，真空干燥即得高纯度叔丁醇钠。

　　41.s12、将二环己基碳二亚胺加入到水中，在超声频率为2khz，温度为30℃的条件下，超声分散15min，分散均匀后，依次加入4

　　二甲氨基吡啶、异丙醇胺、硅酸钠，搅拌混合，搅拌速率为800r/min，温度70℃，搅拌混合均匀后，干燥并粉碎至粒径为150目，即得所需催化剂；

　　42.s2、按质量比3.1:1，将叔丁醇与氢氧化钠依次加入到反应釜中，边搅拌边升温至98℃，加入叔丁醇和氢氧化钠总量0.03％的催化剂，搅拌反应4h，反应完成后，获得叔丁醇钠粗品；

　　0.105mpa的条件下，蒸发浓缩4h后，于100℃的温度下，真空干燥即得高纯度叔丁醇钠。

　　48.s12、将二环己基碳二亚胺加入到水中，在超声频率为2.2khz，温度为40℃的条件下，超声分散18min，分散均匀后，依次加入4

　　二甲氨基吡啶、异丙醇胺、硅酸钠，搅拌混合，搅拌速率为900r/min，温度为75℃，搅拌混合均匀后，干燥并粉碎至粒径为160目，即得所需催化剂；

　　49.s2、按质量比6.8:2.5，将叔丁醇与氢氧化钠依次加入到反应釜中，边搅拌边升温至103℃，加入叔丁醇和氢氧化钠总量0.04％的催化剂，搅拌反应4.5h，反应完成后，获得叔丁醇钠粗品；

　　55.s12、将二环己基碳二亚胺加入到水中，在超声频率为2.5khz，温度为50℃的条件下，超声分散20min，分散均匀后，依次加入4

　　二甲氨基吡啶、异丙醇胺、硅酸钠，搅拌混合，搅拌速率为1000r/min，温度为80℃，搅拌混合均匀后，干燥并粉碎至粒径为170目，即得所需催化剂；

　　56.s2、按质量比7.2:3，将叔丁醇与氢氧化钠依次加入到反应釜中，边搅拌边升温至108℃，加入叔丁醇和氢氧化钠总量0.05％的催化剂，搅拌反应5h，反应完成后，获得叔丁醇钠粗品；

　　0.105mpa的条件下，蒸发浓缩5h后，于110℃的温度下，真空干燥即得高纯度叔丁醇钠。

　　60.s1、按质量比3.1:1，将叔丁醇与氢氧化钠依次加入到反应釜中，边搅拌边升温至98℃后，继续搅拌反应4h，反应完成后，获得叔丁醇钠粗品；

　　0.105mpa的条件下，蒸发浓缩4h后，于100℃的温度下，真空干燥即得高纯度叔丁醇钠。

　　66.s12、将二环己基碳二亚胺加入到水中，在超声频率为2khz，温度为30℃的条件下，超声分散15min，分散均匀后，依次加入4

　　二甲氨基吡啶、异丙醇胺、硅酸钠，搅拌混合，搅拌速率为800r/min，温度70℃，搅拌混合均匀后，干燥并粉碎至粒径为150目，即得所需催化剂；

　　67.s2、按质量比3.1:1，将叔丁醇与氢氧化钠依次加入到反应釜中，紧接着加入叔丁醇和氢氧化钠总量0.03％的催化剂，边搅拌边升温至98℃，继续搅拌反应4h，反应完成后，获得叔丁醇钠粗品；

　　0.105mpa的条件下，蒸发浓缩4h后，于100℃的温度下，真空干燥即得高纯度叔丁醇钠。

　　实施例一98.896.3实施例二98.996.4实施例三99.296.7实施例四99.096.3实施例五98.796.2对比例一86.183.5对比例二87.989.8

　　以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。