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工业用叔丁醇钠半岛官方体育-总碱含量和逛离碱的测定

发布时间:2023-11-29 11:39:27浏览次数:

  本标准规定了工业用叔丁醇钠的要求、试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及安全。

  本标准适用于以无水叔丁醇、金属钠为主要原料制成的工业用叔丁醇钠。主要用于农药、医药的中间体半岛官方体育。

工业用叔丁醇钠半岛官方体育-总碱含量和逛离碱的测定(图1)

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工业用叔丁醇钠半岛官方体育-总碱含量和逛离碱的测定(图2)

  叔丁醇钠遇水分解成叔丁醇与氢氧化钠,氢氧化钠与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反应,根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算得到总碱含量。

  称取1g~2g工业用叔丁醇钠样品,确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中,加入50mL水水解,摇匀,加入2滴~3滴酚酞指示液,用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好消失即为终点。

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工业用叔丁醇钠半岛官方体育-总碱含量和逛离碱的测定(图3)

  c 一一盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

  M一一叔丁醇钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=96.11)。

  取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不大于0.2%。

  用无水醋酸中和试样,试样中的叔丁醇钠与醋酸中和生成醋酸钠和叔丁醇,试样中的氢氧化钠与醋酸中和生成醋酸钠和水,再用已知水当量的卡尔费休试剂与生成的水进行定量反应。

  取20mL冰乙酸-甲醇溶液,置于干燥的100mL具塞反应瓶中,在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点(不计卡尔费休试剂消耗量)。然后称取1g~2g试样(至0.0002g),迅速加入反应瓶中,在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点,按 GB/T 6283 卡尔费休直接电量滴定法指示终点。

工业用叔丁醇钠半岛官方体育-总碱含量和逛离碱的测定(图4)

  V一一滴定试样消耗卡尔费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);

  T一一卡尔费休试剂对水的滴定度的数值,单位为克每毫升(g/mL);

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  取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不大于0.1%。

工业用叔丁醇钠半岛官方体育-总碱含量和逛离碱的测定(图5)

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