半岛官方体育Q/LH 山 东 朗 恒 化 学 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/LH004—2018 叔丁醇钠 Sodium tert-butoxide 2018-1-20 发布 2018-2-1 实施 山东朗恒化学有限公司 发布 前 言 该产品目前尚无国家标准和行业标准，特制定企业标准作为组织生产和检验的依据 本标准于 2018 年 2 月第一次发布实施，有效期三年，到期复审 本标准由山东朗恒化学有限公司提出 本标准起草单位：山东朗恒化学有限公司 本标准主要起草人：周凯园 本标准审核人：郝光顺 叔丁醇钠 一、范围 本标准规定了叔丁醇钠的要求、实验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存 本标准适用于由叔丁醇与金属钠反应后制得的叔丁醇钠。该产品作为强破广泛应用于化工、医药、 农药等有机合成中的缩合、重排和开环等反应中 分子式:（CH ） CONa 3 3 相对分子质量: 96.11 (按 1989 年国际相对原子质量) 二、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的应用文件。其随后所有的 修改单 (不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备 GBT 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678-1986 化工产品采样总则 GB/T 6679-1986 固体化工产品采样通则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法 三、要求 叔丁醇钠控制项目指标应符合表 1 规定 表 1 叔丁醇钠控制项目指标 项目 指标 外观 白色、类白色粉末或颗粒 总碱质量分数，% ≥99 游离碱质量分数 (以NaOH 计)，% ≤1.0 四、实验方法 本方法中所用试剂和水，在没有说明其他规定时，均为分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水 1.外现的测定 取试样适量放入 100ml 无色三角瓶，目测 2.总碱质量分数的测定 2.1 方法原理 叔丁醇的遇水水解成叔丁醇与氢氧化钠，氢氧化钠与已知浓度的盐酸标准演定溶液进行定量反应， 根据消耗盐酸标准滴定溶液的浓度和体积计算总碱含量 反应方程式: (CH3)3 CONa+H2O (CH3)3 COH+NaOH NaOH+HCL NaCL+ H2O 2.2 仪器 碘量瓶: 100mL 精密分析天平:感量 0.0001g 酸式滴定管: 25mL 其他化验室一般常用仪器 2.3 试剂与溶液 酚酞指示剂: 1%， 按 GB/T 603 规定的方法进行配制 盐酸标准滴定溶液: 0.5mol/L 按 GB/T 603 规定的方法进行配制 2.4 测定步骤 称取约 0.5g 试样 (精确至 0.0002g)置于干燥的 100mL 碘量瓶中，加约 20mL 蒸馏水(煮沸冷却) 溶解、摇匀放置 5min,加 1%酚酞指示剂 3 滴，用 0.5mol/L 盐酸标准溶液滴至无色为终点 2.5 计算 以质量分数表示的叔丁醇钠含量X1，按式(1)计算: X =C*V*0.09611/m*100% (1) 1 式中: C 一盐酸标准溶液的浓度，mol/L V-消耗盐酸标准溶液的体积，mL m-试样的质量，g 0.09611-与 1.00ml 盐酸标准滴定溶液[c(HCL)=1.000moI/L]相当的以克表示的叔丁醇钠的质量 2.6 允许差 两次平行测定结果之差不得大于 0.3%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果 3、游离碱含量(以NaOH)的测定 3.1 方法原理 产品中游离碱与苯甲酸反应生成等摩尔的水，通过卡尔费休试剂测定生产的水含量，计算游离碱质 量分数： NaOH+C6H5COOH C6H5COONa+H2O H2O+I2+SO2+3C5H5N+CH3OH 2C5H5N=HI+C5H5HNSO4CH3 3.2 试剂与溶液 甲醇:分析纯 苯甲酸:20g苯甲酸+80ml 甲醇溶液 其他试削与溶液同 HCT2561.1994 第 4.2.2 条 3.3 测定步骤 在反应瓶中加约 5ml 苯甲酸-甲醇溶液、15-20mL 甲醇作为母液，在搅拌下用卡尔●费休试剂滴定至终 点(不计消耗量)，然后称取约 0.5g 试样 (精确至 0.0002g)，迅速加入反应瓶中半岛官方体育，在搅拌下用卡尔●费休试剂 滴定至终点 3.4 终点的确定 3.4.1 目测法:溶液滴定由无色转变成琥珀色即为终点 3.4.2 电位测定法:在反应瓶中加约 1g 苯甲酸、15-20mL 甲醇作为母液，没过电极即可。用卡尔●费休 试剂滴定至电流计指针产生生较大的偏转，并保持 30 秒不变，为终点 (不计消耗量)然后称约 0.5g 试样 (精 确至 0.0002g), 速加入反应瓶中，用卡尔●费休试剂滴定至电流计与空白实验时指针同样大偏转，并保持 30s 不变，即为终点，记录消耗卡尔●费休试剂的体积 V 3.5 结果的表示和计算 水份质量百分含量 X2 按式 (2)计算: X =T*V/m*100% （2） 2 式中: T-卡尔●费休试剂对水的滴定度，g/mL; V-滴定试样消耗卡尔●费休试剂体积，mL; m-试样质量，g 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于 01% 3.6 计算

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