Q/FXE 单县富喜尔化学有限公司企业标准 Q/FXE004—2018 叔丁醇钠 Sodiumtert-butoxide 2018-7-20发布 2018-8-1实施 单县富喜尔化学有限公司 发布 Q/FXE004—2018 前 言 该产品目前尚无国家标准和行业标准，特制定企业标准作为组织生产和检验的依据 本标准于2018年10 月第三次修订发布并实施，有效期三年，到期复审。 本标准由单县富喜尔化学有限公司提出。 本标准起草单位：单县富喜尔化学有限公司。 本标准主要起草人：郝光顺 Q/FXE004—2018 叔丁醇钠 一、范围 本标准规定了叔丁醇钠的要求、实验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由叔丁醇与金属钠反应后制得的叔丁醇钠。该产品作为强碱广泛应用于化工、医药、 农药等有机合成中的缩合、重排和开环等反应中。 分子式：(CH ) CONa 3 3 相对分子质量：96.11 （按1989年国际相对原子质量） 二、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的应用文件。其随后所有的 修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678-1986 化工产品采样总则 GB/T 6679-1986 固体化工产品采样通则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法 三、要求 叔丁醇钠控制项目指标应符合表 1规定 表 1 叔丁醇钠控制项目指标 项目 指标 外观 白色、类白色粉末或颗粒 叔丁醇钠质量分数，% ≥99 游离碱质量分数 （以NaOH 计），% ≤1.0 四、实验方法 本方法中所用试剂和水，在没有说明其他规定时，均为分析纯试剂和GB/T6682 规定的三级水。 1、外观的测定 取试样适量放入 100mL 无色三角瓶，目测。 2、叔丁醇钠质量分数的测定 1 Q/FXE004—2018 2.1 方法原理 叔丁醇钠遇水分解成叔丁醇与氢氧化钠，氢氧化钠与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反应。 根据消耗盐酸标准滴定溶液的浓度和体积计算叔丁醇钠含量。 反应方程式： (CH ) CONa+H O →(CH ) COH+NaOH 3 3 2 3 3 NaOH+HCL →NaCL+ H O 2 2.2 仪器 碘量瓶：100mL 精密分析天平：感量0.0001g 酸式滴定管：25mL 其他化验室一般常用仪器 2.3 试剂与溶液 酚酞指示剂：1%，按GB/T603规定的方法进行配制 盐酸标准滴定溶液：0.5mol/L 按GB/T 603规定的方法进行配制 2.4 测定步骤 称取约0.5g试样 （精确至0.0002g）置于干燥的100mL 碘量瓶中，加约20mL 蒸馏水 （煮沸冷却） 溶解、摇匀放置5min，加1%酚酞指示剂3 滴，用0.5mol/L 盐酸标准溶液滴至无色为终点。 2.5 计算 以质量分数表示的叔丁醇钠含量X ，按式 （1）计算： 1 C V 0.09611 X 100% 1 m (1) 式中： C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L V—消耗盐酸标准溶液的体积，mL m—试样的质量，g 0.09611—与1.00ml 盐酸标准滴定溶液[c(HCL) 1.000mol/L]相当的以克表示的叔丁醇钠的质量 2.6 允许差 两次平行测定结果之差不得大于0.3%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 3、游离碱含量 （以NaOH）的测定 3.1 方法原理 产品中游离碱与苯甲酸反应生成等摩尔的水， NaOH+C H COOH →C H COONa+H O 6 5 6 5 2 H O+I +SO +3C H N+CH OH →2C H N•HI+C H HNSO CH 2 2 2 5 5 3 5 5 5 5 4 3 3.2 试剂与溶液 甲醇：分析纯 苯甲酸：分析纯 2 Q/FXE004—2018 其他试剂与溶液同HG/T2561-1994 第4.2.2 条。 3.3 测定步骤 在反应瓶中加约1g 苯甲酸、15-20mL 甲醇作为母液，在搅拌下用卡尔 费休试剂滴定至终点 （不  计消耗量），然后称取约0.5g试样 （精确至0.0002g），迅速加入反应瓶中，在搅拌下用卡尔 费休试剂滴  定至终点。 3.4 终点的确定 3.4.1 目测法：溶液滴定由无色转变成琥珀色即为终点。 3.4.2 电位测定法： 在反应瓶中加约1g 苯甲酸、15-20mL 甲醇作为母液，没过电极即可。用 卡 尔 费休试剂滴定至电流计指针产生较大的偏 转，并保持30秒不变，为终点 （不计消耗量）然后称约  0.5g试样 （精确至0.0002g），半岛官方体育速加入反应瓶中，用卡尔 费休试剂滴定至电流计与空白实验时指针同样大  偏转，并保持30秒不变，即为终点，记录消耗卡尔 费休试剂的体积V。  3.5 结果的表示和计算 水份质量百分含量X 按式 （2）计算： 2 T V X 100% 2 m

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