试样配制 选择两只直径约30mm、高约80mm、已恒重的称重瓶，几乎装满试样后，小心地加盖，称重，应为12～15g。

　　甲醇钠(CH3ONa)的碱度测定，取下一试样瓶盖子，迅速将试样瓶沿边壁滑入一500ml锥形烧瓶中，瓶中盛有200ml脱二氧化碳的冰水，应防止飞溅。立即用一橡皮塞塞住烧瓶，并摇动至试样溶解。用脱二氧化碳水将试样液洗入一250ml容量瓶中，并稀释至将近刻度处。让溶液达到室温后再加水定容并混合。取此溶液50.0ml移人一500ml带玻塞的锥形烧瓶中，加脱二氧化碳水150ml和氯化钡试液(TS-37)5ml，加塞混合后静置5min。加酚酞试液(TS-167)3滴，用1mol/L盐酸滴定至粉红色消失。保留被滴定液供测定碳酸钠之用。甲醇钠碱度的百分含量A按下式计算：

　　固体甲醇钠是无色无定型粉末，对氧气敏感，易燃，溶于甲醇、乙醇，遇水分解成甲醇和氢氧化钠，在 126.6 ℃以 上的空气中分解。主要用于生产磺胺类药物、 V B6 和 V A ，甲醇钠也是一种有机合成的催化剂，用于农药生产和 油脂加工工业。

　　甲醇钠是一种成熟的化工产品，在我国已经有几十年的生产历史，总体价格是南高北低，西南售价在 4500 元 /T 左 右，山东在 4000 元 /T 左右。 2004 年价格随甲醇价格的提升变化不大。吨产品的利润 500 ～ 700 元不等。

　　在下述含量分析和质量指标分析中，试样应尽量避免暴露于空气中，并最好在氮封中进行。

　　操作选用两只有塑料螺旋盖的120ml广口瓶，先用盐酸洗涤，再用水漂洗，最后用异丙醇淋洗后经气流干燥。另在一备用的塑料螺旋盖上钻个孔，使可接在自动滴定管的尖端上。在每只瓶子中放入磁性搅拌短棒，并通入干燥氮气以驱除二氧化碳。每只瓶中各加溶液A30ml和无水甲醇1，5ml，旋上盖子。取备用盖子代替一只盖子，插入滴定管尖端，并开始搅拌。用溶液B滴定至上述棕黄色，并至少维持5min。换上原来的盖子。用同样方法滴定另一溶液。取掉两瓶子的盖子，于其中一只瓶子中，从上述制备试样中用减量法准确称取试样2g，加入其中。重新将盖子盖在两只瓶子上。用溶液B滴定试样液(第一只瓶子)至棕黄色，再同样滴定空白样(第二只瓶子)。试样中水的百分含量A按下式计算：

　　固体氢氧化钠和甲醇按一定比例配制，搅拌溶解后，经过沉淀澄清，除去固体杂质，清液用泵打入反应脱水塔顶部， 精甲醇蒸汽从塔底加入在塔内连续反应脱水，从塔底获得产品。含水甲醇蒸汽从塔顶出来后进入精馏系统精制，无水 甲醇返回使用。

　　可与氧和二氧化碳起反应。在水中分解，该溶液的钠试验(IT-28)呈阳性。

　　甲醇钠产品有两种形式：固体和液体，固体是甲醇钠纯品，液体是甲醇钠的甲醇溶液，甲醇钠含量 27.5~31% 。

　　液体甲醇钠是无色或微黄色粘稠性液体，对氧气敏感，易燃，易爆。极易吸潮。溶于甲醇和乙醇，遇水分解成甲醇和 氢氧化纳，在126.6℃以上的空气中分解。不溶于苯和甲苯。有强烈的刺激性，极强的腐蚀性。用作缩合剂和强碱性 催化剂，以及甲氧基化剂用于制取维生素B1及A、磺胺嘧啶等药物。少量用于农药生产。也可用作处理食用脂肪和食 用油（特别是处理猪油）的催化剂。还可用作分析试剂。

　　2,氮气置换工序，关闭加料和放 空阀门，通入氮气至反应釜内，使压力表指数达到0.1MPa，打开放空阀卸压，重复三次后回流，放空阀保持打开状态 继续通入氮气

　　3,反应工序，将冷凝器通入冷却水，立即通过甲醇计量罐加入甲醇( 注意甲醇加入速度)，进行反 应，反应5～10min后停止通入氮气。继续加入甲醇，在2～3h 内将820kg 甲醇计量加入后关闭甲醇加料阀，继续反应 2～3h 至反应液无气泡产生

　　)氢氧化钠的测定 可参照GT-32中卡尔.费休滴定法进行，或用下法测定。

　　溶液A取含水量不超过0.05%的无色吡啶400ml，加于一500ml平底烧瓶中，塞一双孔橡皮塞，在一个孔中塞一根7mm玻璃管，并下伸至烧瓶底部附近，另一孔中装一排气管，上面装有橡皮管并用夹子夹住。将烧瓶放入有循环水的冷却槽中。从一直立的钢瓶中通人干燥的二氧化硫(80士0.5)g。在气阀关闭前，排气管应松开。将此溶液移人一干燥带玻塞瓶中，加无水甲醇400ml，混合后贮于暗处。

　　6.蒸出醇,得醇钠的固体.（当蒸的时候避免让他和空气接触,如果让它和空气接触或没等蒸干和没等冷却取下,析出来 的醇钠状态就不好,做好了会是白色的,如果没作好就是带有黄褐色的,但不会有什么太大影响,很好做的）

　　碳酸钠的测定在上述保留的被滴定液中加甲基橙试液(TS-148)2滴，再继续用1mol/L盐酸滴定至持久的粉红色。碳酸钠(Na2CO3)百分含量按下式计算：

　　以金属钠和甲醇为原料，采用间歇生产工艺进行化学反应，生产甲醇钠甲醇溶液。其反应式如下：2CH3OH 2Na — — 2CH3ONa H2↑

　　1,加料工序，将工业甲醇用泵输送到甲醇计量罐，将120kg 金属钠投入反应釜中

　　向汽化锅及反应塔夹层通水蒸气加热，控制温度在85～100℃，以180L/h 的流量加无水甲醇到 汽化锅中，同时以25kg/h 的流量，将甲醇碱液由反应塔顶加入，反应所产生的含2% 水分的甲醇气体，从反应塔顶蒸 出，进入提纯蒸馏塔分去水分，使成为无水甲醇循环使用。反应塔底(即汽化锅)温度控制在65～70℃，检查塔底物料 含甲醇钠为27%～31%，游离碱为1% 以下，即得制品，收率86%(以氢氧化钠计)。

　　用钠法比用碱法获得的甲醇钠含量高而且稳定可靠，游离碱低，钠法甲醇钠在反应中，能大量脱去钠中的“醇”等杂 质，用钠法比用碱法获得的甲醇钠中的Na2CO3含量低，能提高用户的产品质量和收率。

　　溶液B在盛有900ml无水甲醇的干燥带玻塞瓶中，加入碘75g，摇至碘溶解后移人一有干燥管保护的自动滴定管中。

　　溶液B的标定 用一干燥量筒量取溶液A15ml，移人一干燥的125ml碘量瓶中，用溶液B滴定至棕黄色。迅即塞好碘量瓶，以防止吸湿和终点消失。所加溶液B的量不予计算半岛官方体育。取每毫升甲醇中含有1.0mg水的标准甲醇/水溶液50ml，加入碘量瓶，立即用溶液B滴定至同样的棕黄色终点。算出当量因数F：每毫升溶液B中所含水的质量(mg)。此项标定工作需每天进行。

　　将固体氢氧化钠破碎，按比例加入盛有甲醇(99.8%)的溶碱锅中，开动液碱循环泵，控制温 度在70℃以下，使氢氧化钠溶解，当含量达20%～23%，冷却降温至4 0 ℃，打入沉淀罐，静置1 2 h，备用。

　　甲醇钠是甲醇生成的醇盐的一种，化学式为CH3ONa，是有机合成中常用的强碱。

　　甲醇钠通常以甲醇、乙醇等醇类溶剂的溶液储存。溶于醚生成悬浊液，遇水分解为甲醇和氢氧化钠：CH3ONa H2O → CH3OH NaOH半岛官方体育半岛官方体育