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甲半岛官方体育醇钠 CAS: 124-41-4

发布时间:2023-11-24 06:36:22浏览次数:

  液体甲醇钠是无色或微黄色粘稠性液体,对氧气敏感,易燃,易爆。极易吸潮。溶于甲醇和乙醇,遇水分解成甲醇和氢氧化纳,在126.6℃以上的空气中分解。不溶于苯和甲苯。有强烈的刺激性,极强的腐蚀性。用作缩合剂和强碱性催化剂,以及甲氧基化剂用于制取维生素B1及A、磺胺嘧啶等药物。少量用于农药生产。也可用作处理食用脂肪和食用油(特别是处理猪油)的催化剂。还可用作分析试剂。

  固体甲醇钠是无色无定型粉末,对氧气敏感,易燃,溶于甲醇、乙醇,遇水分解成甲醇和氢氧化钠,在126.6℃以上的空气中分解。主要用于生产磺胺类药物、 VB6和VA,甲醇钠也是一种有机合成的催化剂,用于农药生产和油脂加工工业。

甲半岛官方体育醇钠 CAS: 124-41-4(图1)

  醇钠是加金属钠于相应的醇而制成的,系吸湿性强的白色粉末,遇水分解为醇和氢氧化钠。广泛用于有机合成反应。特别是乙醇钠用作缩合剂。而甲醇钠也是常用的一种催化剂。因其吸湿性不如乙醇钠强,性质较稳定,所以制备时容易控制其质量。甲醇钠和乙醇钠是目前工业上常用的2种醇钠,二者均用于缩合反应剂及酯化剂 (如用于生产乙酸乙酯、乙酰丙酮、甲酸甲酯、丙二酸乙酯、巴比妥类药物、氨基酸类药物、甘油酸酯等的缩合及酯化);医药原料及反应剂(巴比土酸及其衍生物、磺胺剂类、维生素类、安替比林、氯喹、氨基酸类、阿的平、保泰松制剂等);染料(汉沙黄、甲基紫、酒石黄、甲苯胺等);香料(假紫罗兰酮、仙客来醛、吲哚等);油脂改性、脂肪酸酯制备、非离子表面活性剂制备、农药制备等方面。甲醇钠用作油脂的酯交换反应催化剂,通过酯交换反应可改善油脂的物性,例如改进油脂保型性、延展性等。实验室由甲醇与金属钠反应制备甲醇钠,工业上由甲醇与氢氧化钠反应制备甲醇钠,相关化学反应式如下图:

  参考资料:高鸿宾 主编.实用有机化学辞典.北京:高等教育出版社.1997.第710页.

甲半岛官方体育醇钠 CAS: 124-41-4(图2)

  碱法甲醇钠是由甲醇与氢氧化钠作用而得,其反应式如下:CH3OH + NaOH —— CH3ONa + H2O(1) 甲醇碱液的配置将固体氢氧化钠破碎,按比例加入盛有甲醇(99.8%)的溶碱锅中,开动液碱循环泵,控制温 度在70℃以下,使氢氧化钠溶解,当含量达20%~23%,冷却降温至4 0 ℃,打入沉淀罐,静置1 2 h,备用。

  向汽化锅及反应塔夹层通水蒸气加热,控制温度在85~100℃,以180L/h 的流量加无水甲醇到 汽化锅中,同时以25kg/h 的流量,将甲醇碱液由反应塔顶加入,反应所产生的含2% 水分的甲醇气体,从反应塔顶蒸 出,进入提纯蒸馏塔分去水分,使成为无水甲醇循环使用。反应塔底(即汽化锅)温度控制在65~70℃,检查塔底物料 含甲醇钠为27%~31%,游离碱为1% 以下,即得制品,收率86%(以氢氧化钠计)。

  以金属钠和甲醇为原料,采用间歇生产工艺进行化学反应,生产甲醇钠甲醇溶液。其反应式如下:2CH3OH + 2Na — — 2CH3ONa + H2↑这一生产工艺主要分四个部分:1,加料工序,将工业甲醇用泵输送到甲醇计量罐,将120kg 金属钠投入反应釜中

  2,氮气置换工序,关闭加料和放 空阀门,通入氮气至反应釜内,使压力表指数达到0.1MPa,打开放空阀卸压,重复三次后回流,放空阀保持打开状态 继续通入氮气

  3,反应工序,将冷凝器通入冷却水,立即通过甲醇计量罐加入甲醇( 注意甲醇加入速度),进行反 应,反应5~10min后停止通入氮气。继续加入甲醇,在2~3h 内将820kg 甲醇计量加入后关闭甲醇加料阀,继续反应 2~3h 至反应液无气泡产生

  用钠法比用碱法获得的甲醇钠含量高而且稳定可靠,游离碱低,钠法甲醇钠在反应中,能大量脱去钠中的“醇”等杂 质,用钠法比用碱法获得的甲醇钠中的Na2CO3含量低,能提高用户的产品质量和收率。项 目 指 标外 观 无色至淡黄色粘稠液体含量(总碱) 29.5%~31.0%

  1.溶于水(醇钠与水反应剧烈,生成醇和氢氧化钠)2.蒸馏(分离出醇)3.蒸发(分离出氢氧化钠)

  6.蒸出醇,得醇钠的固体.(当蒸的时候避免让他和空气接触,如果让它和空气接触或没等蒸干和没等冷却取下,析出来 的醇钠状态就不好,做好了会是白色的,如果没作好就是带有黄褐色的,但不会有什么太大影响,很好做的)

  固体氢氧化钠和甲醇按一定比例配制,搅拌溶解后,经过沉淀澄清,除去固体杂质,清液用泵打入反应脱水塔顶部, 精甲醇蒸汽从塔底加入在塔内连续反应脱水,从塔底获得产品。含水甲醇蒸汽从塔顶出来后进入精馏系统精制,无水 甲醇返回使用。可与氧和二氧化碳起反应。在水中分解,该溶液的钠试验(IT-28)呈阳性。取5%稀硫酸0.1m1和高锰酸钾试液(TS-193)0.2ml,加1%试样水溶液1滴,放置5min后加25%亚硫酸钠试液0.2ml和硫酸3ml,再加铬变酸试液(TS-l66)0.2ml,溶液呈紫红至紫色。

  在下述含量分析和质量指标分析中,试样应尽量避免暴露于空气中,并最好在氮封中进行。含量分析和碳酸钠、氢氧化钠分析试样配制 选择两只直径约30mm、高约80mm、已恒重的称重瓶,几乎装满试样后,小心地加盖,称重,应为12~15g。

  ONa)的碱度测定,取下一试样瓶盖子,迅速将试样瓶沿边壁滑入一500ml锥形烧瓶中,瓶中盛有200ml脱二氧化碳的冰水,应防止飞溅。立即用一橡皮塞塞住烧瓶,并摇动至试样溶解。用脱二氧化碳水将试样液洗入一250ml容量瓶中,并稀释至将近刻度处。让溶液达到室温后再加水定容并混合。取此溶液50.0ml移人一500ml带玻塞的锥形烧瓶中,加脱二氧化碳水150ml和氯化钡试液(TS-37)5ml,加塞混合后静置5min。加酚酞试液(TS-167)3滴,用1mol/L盐酸滴定至粉红色消失。保留被滴定液供测定碳酸钠之用。甲醇钠碱度的百分含量A按下式计算:A=(V1

  ×c×5.403)/(W×0.2)式中V1——所耗盐酸的体积,m1;c——所耗盐酸的浓度,mol/L;w——试样质量,g。

  碳酸钠的测定在上述保留的被滴定液中加甲基橙试液(TS-148)2滴,再继续用1mol/L盐酸滴定至持久的粉红色。碳酸钠(Na

  CO3含量(%)=(V2×cf×5.30)/(W×0.2)式中 V2——第二次滴定所耗盐酸的体积,ml;c和W——含义同上述甲醇钠的碱度测定。)氢氧化钠的测定 可参照GT-32中卡尔.费休滴定法进行,或用下法测定。

  溶液A取含水量不超过0.05%的无色吡啶400ml,加于一500ml平底烧瓶中,塞一双孔橡皮塞,在一个孔中塞一根7mm玻璃管,并下伸至烧瓶底部附近,另一孔中装一排气管,上面装有橡皮管并用夹子夹住。将烧瓶放入有循环水的冷却槽中。从一直立的钢瓶中通人干燥的二氧化硫(80士0.5)g。在气阀关闭前,排气管应松开。将此溶液移人一干燥带玻塞瓶中,加无水甲醇400ml,混合后贮于暗处。

  溶液B在盛有900ml无水甲醇的干燥带玻塞瓶中,加入碘75g,摇至碘溶解后移人一有干燥管保护的自动滴定管中。

  溶液B的标定 用一干燥量筒量取溶液A15ml,移人一干燥的125ml碘量瓶中,用溶液B滴定至棕黄色。迅即塞好碘量瓶,以防止吸湿和终点消失。所加溶液B的量不予计算。取每毫升甲醇中含有1.0mg水的标准甲醇/水溶液50ml,加入碘量瓶,立即用溶液B滴定至同样的棕黄色终点。算出当量因数F:每毫升溶液B中所含水的质量(mg)。此项标定工作需每天进行。

  操作选用两只有塑料螺旋盖的120ml广口瓶,先用盐酸洗涤,再用水漂洗,最后用异丙醇淋洗后经气流干燥。另在一备用的塑料螺旋盖上钻个孔,使可接在自动滴定管的尖端上。在每只瓶子中放入磁性搅拌短棒,并通入干燥氮气以驱除二氧化碳。每只瓶中各加溶液A30ml和无水甲醇1,5ml,旋上盖子。取备用盖子代替一只盖子,插入滴定管尖端,并开始搅拌。用溶液B滴定至上述棕黄色,并至少维持5min。换上原来的盖子。用同样方法滴定另一溶液。取掉两瓶子的盖子,于其中一只瓶子中,从上述制备试样中用减量法准确称取试样2g,加入其中。重新将盖子盖在两只瓶子上。用溶液B滴定试样液(第一只瓶子)至棕黄色,再同样滴定空白样(第二只瓶子)。试样中水的百分含量A按下式计算:

  砷取试样1g,小心地溶于10ml水中,用稀硫酸试液(TS-241)中和至石蕊试纸呈中性,再用水稀释至35ml,以此作为试样液,然后按GT-3方法测定。

  重金属 取试样800mg,小心地溶于10ml水中,加稀盐酸试液(TS-117)10ml,加热至沸。冷却,用水稀释成25ml,以此作为试样液,按GT-16方法测定。对照液(溶液A)中的铅离子(Pb)量取20μg。

  铅取试样1g半岛官方体育,小心地溶于10ml水中,加稀盐酸试液(TS-117)10ml,加热至沸。冷却,用水稀释至25ml,以此作为试样液,按GT-18方法测定。对照液中的铅离子(Pb)量取10μg。

  汞取试样2g,放入一小烧杯中,小心地溶于10ml水中,加酚酞试液(TS-167)2滴,在不断搅拌下,用20%稀硫酸溶液缓慢中和。再加1:5稀硫酸溶液1ml和1:25高锰酸钾溶液1m1,混合。以此作为试样液,然后按GT-22方法测定。

  用作有机合成中的碱性缩合剂及催化剂,用于香料、染料等的合成,是维生素B1、A及磺胺嘧啶的原料

  有机合成中用作缩合剂,食用油脂处理中用作催化剂,又是磺胺咪啶、新诺明、磺胺增效剂等药物合成的重要原料

  脂肪酯交换催化剂。以改变脂肪结构,使适用于人造奶油等。在最终食品中必须除去。

  主要用作缩合剂、强碱性催化剂以及甲氧基化剂,用于制取维生素B1及A、磺胺嘧啶等药物,少量用于农药生产。也用作处理食用脂肪和食用油(特别是处理猪油)的催化剂。还用作分析试剂。

  广泛用于香料、染料等工业中。 主要用作缩合剂和强碱性催化剂,以及甲氧基化剂用于制取维生素B1及A、磺胺嘧啶等药物。少量用于农药生产。也可用作处理食用脂肪和食用油(特别是处理猪油)的催化剂。还可用作分析试剂。

  在反应锅中加入二甲苯(水分<0.05)、金属钠,加热至130-140℃,保温1h,停止加热,快速搅拌1h后,用冷却水冷至50℃,开始滴加无水甲醇(水分<0.1%),并适当补加无水二甲苯,滴加速度视甲醇回流量与氢气释放量而定。滴加完毕,加热回流4h后,冷至室温,即得浆状甲醇钠,减压蒸馏回收二甲苯,再线h,充氮冷却得成品甲醇钠。收率90%以上。也可采用氢氧化钠与甲醇在85-100℃连续反应脱水而制得。

  11-23/24/25-34-39/23/24/25-36/38-14-36/37/38-22-10

  124-41-4(Hazardous Substances Data)

  LD50 orally in Rabbit: 2037 mg/kg LD50 dermal Rat

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