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一种液体甲醇钠制备法子与流程半岛官方体育

发布时间:2023-12-26 09:14:01浏览次数:

  :液体甲醇钠为无色或微黄色粘稠性液体,对氧气敏感,易燃易爆且极易吸潮。甲醇钠主要用于农药生产和油脂加工工业,在用作分析试剂时还广泛用于香料、染料等工业中。目前,液体甲醇钠的生产主要分为钠法制备和碱法制备,钠法制备是指液体甲醇钠由金属钠和甲醇合成;碱法制备是指液体甲醇钠由氢氧化钠和甲醇合成。钠法制备液体甲醇钠的工艺简单,投资省且制备工艺路线成熟,因而钠法制备是我国制备液体甲醇钠最主要的制备方法。钠法制备过程中,虽然没有水生成,但是,半岛官方体育制备过程中产生大量的重金属、黄油以及氢化钠等杂质,导致产品活性差、品质不高。由于产品的品质不高,为保证其生产标准,需要大量合成液体甲醇钠,从而增加生产成本。为解决上述问题,碱法制备液体甲醇钠逐渐发展。但由于碱法制备液体甲醇钠的过程中氢氧化钠和甲醇反应会生成游离碱,且生成游离碱的反应为可逆反应,同时,工业生产的氢氧化钠中存在较多的碳酸钠,因此,液体甲醇钠中的游离碱含量较高且含有较多杂质,所制备的液体甲醇钠达不到行业内的质量指标,因而不适于大规模的液体甲醇钠制备。技术实现要素:本发明提供一种液体甲醇钠制备方法,以解决现有制备方法所制备的液体甲醇钠纯度低的问题。本发明提供一种液体甲醇钠制备方法,该制备方法包括:将纯度为99.9%的甲醇加入到纯度为98%的固体氢氧化钠中形成混合液,控制所述混合液形成时的温度为50-65℃;将所述混合液静置16-24h,得到甲碱液;将所述甲碱液加热至温度为60-80℃,自上而下通入反应塔中;将气化的无水乙醇自下而上通入反应塔中;控制反应塔塔底的温度为95-110℃,反应塔夹层的温度为85-100℃;反应塔塔盘处生成液体甲醇钠。在上述制备方法中,甲醇与固体氢氧化钠混合时会放出大量的热,所放出的热能够引起甲醇与固体氢氧化钠混合物的沸腾,沸腾严重时会引起生产事故,因此,为防止混合液沸腾,需要控制甲醇与固体氢氧化钠混合时的温度,该温度一般控制在50-65℃。控制甲醇与固体氢氧化钠的混合温度时,一般通过控制甲醇的加料速度、搅拌器开启或冷却水降温的方法进行控制。采用控制甲醇的加料速度时,需要逐步将甲醇加入到固体氢氧化钠中,并随时观察混合液是否沸腾,从而控制甲醇的加料速度及加料量。采用搅拌器开启控制混合物的形成温度时,当混合物出现微沸时,则需要将搅拌器开启,通过搅拌使热量散出,从而降低混合物的形成温度。若甲醇持续加料且未开启搅拌器时,可以通过使用冷却水的方式进行降温。在本发明中,甲醇与固体氢氧化钠混合所形成的甲碱液的浓度为18.5-20%,此浓度下的甲碱液与气化的无水乙醇反应能够得到符合行业标准的液体甲醇钠,且具有很高的收率。甲醇与固体氢氧化钠混合形成的混合液静置的目的是除去混合液中的固体杂质,从而提高所形成的甲碱液的纯度。甲碱液经加热后进入反应塔中与气化的无水乙醇进行反应,其中,甲碱液进入反应塔的流量为3000-3500kg/h,气化的无水乙醇进入反应塔的流量为10m3/h。在甲碱液和气化的无水乙醇的反应过程中,控制反应塔塔底的温度为95-110℃,反应塔夹层的温度为85-100℃,通过反应塔塔底和夹层温度的设置使得反应中生成的游离碱随着反应的进行而逐步去除,进而能够降低液体甲醇钠中游离碱的含量,提高液体甲醇钠的纯度、稳定度及生产效率。在上述流量接温度的控制下,所制备的液体甲醇钠的质量比为27.5-31%,半岛官方体育游离碱含量小于0.5%。进一步,本发明提供的液体甲醇钠制备方法还包括:反应塔塔顶处生成含水量为2.8%的甲醇气体;将甲醇气体通入精馏塔中进行精馏,得到纯度为99.9%的无水甲醇,从而实现甲醇的循环利用,节约生产成本。本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果:本发明提供了一种液体甲醇钠制备方法,所述制备方法包括:将纯度为99.9%的甲醇加入到纯度为98%的固体氢氧化钠中形成混合液,控制所述混合液形成时的温度为50-65℃;将所述混合液静置16-24h,得到甲碱液;将所述甲碱液加热至温度为60-80℃,自上而下通入反应塔中;将气化的无水乙醇自下而上通入反应塔中;控制反应塔塔底的温度为95-110℃,反应塔夹层的温度为85-100℃;反应塔塔盘处生成液体甲醇钠。本发明提供的液体甲醇钠制备方法通过控制甲醇与固体氢氧化钠混合时的温度能够防止混合液沸腾;甲醇与固体氢氧化钠混合形成的混合液静置以除去混合液中的固体杂质;甲碱液经加热后进入反应塔中与气化的无水乙醇进行反应,在反应过程中,控制反应塔塔底的温度为95-110℃,反应塔夹层的温度为85-100℃,通过反应塔塔底和夹层温度的设置使得反应中生成的游离碱随着反应的进行而逐步去除,进而降低液体甲醇钠中游离碱的含量,提高液体甲醇钠的纯度、稳定度及生产效率。应当理解的是,以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的,并不能限制本发明。附图说明此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分,示出了符合本发明的实施例,并与说明书一起用于解释本发明的原理。为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本发明实施例提供的液体甲醇钠制备方法的制备流程图。具体实施方式这里将详细地对示例性实施例进行说明,其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时,除非另有表示,不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反,它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。请参考附图1,附图1示出了本发明实施例提供的液体甲醇钠制备方法的制备流程图。下述具体实施例中液体甲醇钠的制备方法描述均以附图1为基础。实施例1本发明实施例提供了一种液体甲醇钠制备方法,该制备方法包括:S101:将纯度为99.9%的甲醇加入到纯度为98%的固体氢氧化钠中形成混合液,通过控制甲醇的加料速度控制混合液形成时的温度为50℃,混合液的浓度为18.5%;S102:将混合液静置16h,得到甲碱液;S103:将甲碱液加热至温度为60℃,按照流量为3000kg/h的速度自上而下通入反应塔中;S104:将气化的无水乙醇按照流量为10m3/h的速度自下而上通入反应塔中;S105:控制反应塔塔底的温度为95℃,反应塔夹层的温度为85℃;S106:反应塔塔盘处生成液体甲醇钠。实施例2本发明实施例提供了一种液体甲醇钠制备方法,该制备方法包括:S201:将纯度为99.9%的甲醇加入到纯度为98%的固体氢氧化钠中形成混合液,通过开启搅拌器控制混合液形成时的温度为65℃,混合液的浓度为20%;S202:将混合液静置24h,得到甲碱液;S203:将甲碱液加热至温度为80℃半岛官方体育,按照流量为3500kg/h的速度自上而下通入反应塔中;S204:将气化的无水乙醇按照流量为10m3/h的速度自下而上通入反应塔中;S205:控制反应塔塔底的温度为110℃,反应塔夹层的温度为100℃;S206:反应塔塔盘处生成液体甲醇钠。实施例3本发明实施例提供了一种液体甲醇钠制备方法,该制备方法包括:S301:将纯度为99.9%的甲醇加入到纯度为98%的固体氢氧化钠中形成混合液,通过施加冷却水降温的方式控制混合液形成时的温度为55℃,混合液的浓度为19.3%;S302:将混合液静置20h,得到甲碱液;S303:将甲碱液加热至温度为70℃,按照流量为3100kg/h的速度自上而下通入反应塔中;S304:将气化的无水乙醇按照流量为10m3/h的速度自下而上通入反应塔中;S305:控制反应塔塔底的温度为100℃,反应塔夹层的温度为95℃;S306:反应塔塔盘处生成液体甲醇钠。实施例4本发明实施例提供了一种液体甲醇钠制备方法,该制备方法包括:S401:将纯度为99.9%的甲醇加入到纯度为98%的固体氢氧化钠中形成混合液,通过施加冷却水降温的方式控制混合液形成时的温度为55℃,混合液的浓度为19.3%;S402:将混合液静置20h,得到甲碱液;S403:将甲碱液加热至温度为70℃,按照流量为3100kg/h的速度自上而下通入反应塔中;S404:将气化的无水乙醇按照流量为10m3/h的速度自下而上通入反应塔中;S405:控制反应塔塔底的温度为100℃,反应塔夹层的温度为95℃;S406:反应塔塔盘处生成液体甲醇钠,反应塔塔顶处生成含水量为2.8%的甲醇气体;将甲醇气体通入精馏塔中进行精馏,得到纯度为99.9%的无水甲醇。本发明实施例还提供了液体甲醇钠制备方法所制备的液体甲醇钠的行业标准及检测结果,其中,液体甲醇钠的检测结果为连续三天的检测结果,三天中序号相同的为相同时间点的检测结果,具体行业标准及检测结果请分别参考表1和表2。表1:液体甲醇钠的行业标准项目指标甲醇钠,W/%28.5-31.0游离碱(以氢氧化钠计),W/%≤0.6表2:液体甲醇钠连续三天的检测结果对比表1和表2能够得出,本发明实施例提供的液体甲醇钠制备方法所制备的液体甲醇钠基本均符合行业内的要求标准,且所生产的液体甲醇钠无色、透明、无杂质,具有较高的纯度。经过多天的连续反应,并未出现明显不符合行业标准的液体甲醇钠,由此能够说明本发明实施例提供的液体甲醇钠制备方法能够稳定、持续的制备液体甲醇钠,且制备的液体甲醇钠的质量符合行业标准。本领域技术人员在考虑说明书及实践这里发明的公开后,将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化,这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本

  中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的,本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。应当理解的是,本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构,并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。当前第1页123

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