本发明专利技术公开了一种叔丁醇钠的制备方法，包括将叔丁醇和氢氧化钠依次加入容器中，边搅拌边升温至回流，反应一定时间后，将叔丁醇和氢氧化钠的混合液体进行蒸馏后获得叔丁醇钠粗产品，并在叔丁醇和氢氧化钠的混合液体中放置有具有吸水剂的吸水包；对叔丁醇钠粗产品进行洗脱，然后真空和干燥后获得叔丁醇钠。本发明专利技术采用简单易得的叔丁醇和氢氧化钠为原料进行反应，反应过程简单，在所采用的反应器下反应过程中吸水包能够及时地移走生成的水，从而对反应过程进行了有效的强化，促进反应向生产叔丁醇钠的方向进行，提高了反应的转化率，打破了反应平衡的移动，增加了生产效应，具有温和条件下清洁化生产特点。

　　1、丁醇钠，即2,2-二甲基乙醇钠，通常为白色或微淡黄色晶体，分子式为c4h9ona,分子量为96.10,是一种有机强碱，其碱性比无机的氢氧化钾、氢氧化钠要强，具有腐蚀性，遇水分解为叔丁醇和氢氧化钠；但却能广泛用于医药和有机合成的中间体以及农药等精细化工领域，比如有机化工的缩合、重排、开环和交换等反应中，也可以用于有机物的碱催化反应中，其应用价值和经济效益日渐受到了重视。

　　2、传统叔丁醇钠的工业制备工艺一般采用金属钠法(cn102001914a)，即直接采用叔丁醇和金属钠反应来制备叔丁醇钠，这里的叔丁醇既是反应底物也和其它如二甲苯等共同作为反应的溶剂，操作中需要将金属钠块预先切成碎片再慢慢地投入叔丁醇中，通常需要氮气环境，待反应结束后，蒸馏出过量的叔丁醇，得到叔丁醇钠。该方法的缺点是：(1)使用了高危险等级的金属钠，带来了更高的工艺不安全性；且反应前需要将金属钠切成碎片，整个过程需要用氮气保护，提高了生产设备和运行的成本。(2)由于是金属和叔丁醇的多相间的反应，为了控制反应过程往往向反应釜中投加钠片时间较长，增大了金属钠和反应体系与空气接触的机会，以及反应生成氢气等，不安全因素复杂半岛官方体育，危险系数增大。(3)金属钠在叔丁醇中不溶解，随着搅拌反应的进行，钠片容易聚集，导致了反应时间的加长和反应体系的局部不均衡，带来反应的不完全和副产物的增多，同时也增大了反应釜的负荷。(4)该制备工艺中为了控制反应中游离碱的产生，通常对原料和生产过程中的水分、水汽要求很严格。否则还没有合适的分离两种强碱的方法。虽然近年来对上述工艺进行了改进，如改进溶剂而降低钠片的聚集度，也有提出氨基钠法但也带来了碱性腐蚀的等量氨生成等(cn109678663a)，这些都没法从根本上改变使用金属钠而存在的固有的本征不安全性和分离纯化该产品的方法。

　　3、为克服上述根本问题，具有本征安全的用氢氧化钠和叔丁醇反应制备的工艺受到了关注，其与金属法相比，其显著的优点是工艺是更加安全，但存在着反应转化率低缺点：该反应的平衡可逆，平衡常数低，反应过程没有适当的强化技术则会大量使用叔丁醇，蒸馏时能量消耗量大。且该反应过程由于是属于弱碱制备强碱，生产的产物中会共存叔丁醇钠和游离碱。专利cn112920019a中提到了用此法加复合催化剂用于该反应，但叔丁醇钠固体和固体催化剂的后续分离等存在问题。因此，该工艺需要基于提高反应转化率的过程强化和必要的分离纯化技术给以配套。基于上述陈述，本专利技术提出了一种叔丁醇钠的制备方法。

　　2、实现本专利技术目的的技术解决方案为：一种叔丁醇钠的制备方法，包括如下步骤：

　　3、s1、将叔丁醇和氢氧化钠依次加入容器中，边搅拌边升温至回流，反应一定时间后，将叔丁醇和氢氧化钠的混合液体进行蒸馏后获得叔丁醇钠粗产品，并在叔丁醇和氢氧化钠的混合液体中放置有具有吸水剂的吸水包；

　　5、进一步地，s1中叔丁醇与氢氧化钠的摩尔比为3～8:1，且叔丁醇和氢氧化钠的混合液体与叔丁醇的体积量比为0.5～2：1。

　　6、进一步地，s1中反应温度为80-85℃，搅拌速率为800-1200r/min，反应时间为3-6h。

　　11、氮气氛围下，叔丁醇钠粗产品经过200-300目以及180度热处理过的碱性氧化铝柱子中的洗脱液进行洗脱，得到干湿的叔丁醇钠。

　　12、进一步地，所述洗脱液为己烷、环己烷、戊烷和环戊烷中的任一种，且洗脱液与叔丁醇钠粗产品的体积比为4：1。

　　15、1、本专利技术采用简单易得的叔丁醇和氢氧化钠为原料进行反应，反应过程简单，对所用设备也不严格，在所采用的反应器下反应过程中吸水包能够及时地移走生成的水，从而对反应过程进行了有效的强化，促进反应向生产叔丁醇钠的方向进行，提高了反应的转化率，打破了反应平衡的移动，增加了生产效应，具有温和条件下清洁化生产特点半岛官方体育；

　　16、2、本专利技术采用的过程强化工艺技术具有本征的安全性，本强化工艺的反应条件相对温和，相对于金属钠法或氨基钠法生产叔丁醇钠，采用氢氧化钠为碱原料，除了价格上的绝对优势外，其原料本身的安全及其反应过程的安全具有本征安全性特点，且反应生产的唯一副产物是水而不是氢气则具有更好的生产过程安全性，也不需要严格的惰性生产环境。

　　17、3、本专利技术在采取了吸水包的强化技术后所得的粗叔丁醇钠，首次采取了柱色谱法分离该粗产品，分离纯化后的叔丁醇钠的纯度极高。

　　2.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备方法，其特征在于，S1中叔丁醇与氢氧化钠的摩尔比为3～8:1，且叔丁醇和氢氧化钠的混合液体与叔丁醇的体积量比为0.5～2：1。

　　3.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备方法，其特征在于，S1中反应温度为80-85℃，搅拌速率为800-1200r/min，反应时间为3-6h。

　　4.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备方法，其特征在于，S1中吸水剂为分子筛和高分子吸水剂中的任一种。

　　5.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备方法，其特征在于，S1中的容器具体为可加热和搅拌的反应器。

　　6.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备方法，其特征在于，S1中吸水包的材质为具有透水性的布织膜。

　　7.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备方法，其特征在于，S2中叔丁醇钠粗产品进行洗脱的具体方法如下：

　　8.根据权利要求7所述的一种叔丁醇钠的制备方法，其特征在于，所述洗脱液为半岛官方体育己烷、环己烷、戊烷和环戊烷中的任一种，且洗脱液与叔丁醇钠粗产品的体积比为4：1。

　　9.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备方法，其特征在于，S2中线℃。

　　2.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备方法，其特征在于，s1中叔丁醇与氢氧化钠的摩尔比为3～8:1，且叔丁醇和氢氧化钠的混合液体与叔丁醇的体积量比为0.5～2：1。

　　3.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备方法，其特征在于，s1中反应温度为80-85℃，搅拌速率为800-1200r/min，反应时间为3-6h。

　　4.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备方法，其特征在于，s1中吸水剂为分子筛和高分子吸水剂中的任一种。

　　技术研发人员：蒋常菊张维维杨阳阳鑫杰乐传俊李小英，申请(专利权)人：常州工学院，