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ype htmlhtm半岛官方体育l lang=zh data-hairline=true class=itcauecng data-theme=ligheadme charSet=utf-8titlerh=tr甲醇钠 - 知乎

发布时间:2023-11-30 13:08:35浏览次数:

  半岛官方体育半岛官方体育半岛官方体育概述:甲醇钠亦称甲氧基钠。是甲醇生成的醇盐的一种,化学式为CH3ONa,是有机合成中常用的强碱。

  甲醇钠通常以甲醇、乙醇等醇类溶剂的溶液储存。溶于醚生成悬浊液,对湿气敏感,遇水分解为甲醇和氢氧化钠:

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  甲醇钠产品有两种形式:固体和液体,固体是甲醇钠纯品,液体是甲醇钠的甲醇溶液,甲醇钠含量 27.5~31% 。

  液体甲醇钠是无色或微黄色粘稠性液体,对氧气敏感,易燃,易爆。极易吸潮。溶于甲醇和乙醇,遇水分解成甲醇和氢氧化纳,在126.6℃以上的空气中分解。不溶于苯和甲苯。有强烈的刺激性,极强的腐蚀性。用作缩合剂和强碱性催化剂,以及甲氧基化剂用于制取维生素B1及A、磺胺嘧啶等药物。少量用于农药生产。也可用作处理食用脂肪和食用油(特别是处理猪油)的催化剂。还可用作分析试剂。

  固体甲醇钠是无色无定型粉末,对氧气敏感,易燃,溶于甲醇、乙醇,遇水分解成甲醇和氢氧化钠,在126.6℃以上的空气中分解。主要用于生产磺胺类药物、 VB6和VA,甲醇钠也是一种有机合成的催化剂,用于农药生产和油脂加工工业。

  固体甲醇钠和甲醇钠甲醇溶液 醇钠醇钠是加金属钠于相应的醇而制成的,系吸湿性强的白色粉末,遇水分解为醇和氢氧化钠。广泛用于有机合成反应。特别是乙醇钠用作缩合剂。而甲醇钠也是常用的一种催化剂。因其吸湿性不如乙醇钠强,性质较稳定,所以制备时容易控制其质量。

  甲醇钠和乙醇钠是目前工业上常用的2种醇钠,二者均用于缩合反应剂及酯化剂 (如用于生产乙酸乙酯、乙酰丙酮、甲酸甲酯、丙二酸乙酯、巴比妥类药物、氨基酸类药物、甘油酸酯等的缩合及酯化);医药原料及反应剂(巴比土酸及其衍生物、磺胺剂类、维生素类、安替比林、氯喹、氨基酸类、阿的平、保泰松制剂等);染料(汉沙黄、甲基紫、酒石黄、甲苯胺等);香料(假紫罗兰酮、仙客来醛、吲哚等);油脂改性、脂肪酸酯制备、非离子表面活性剂制备、农药制备等方面。甲醇钠用作油脂的酯交换反应催化剂,通过酯交换反应可改善油脂的物性,例如改进油脂保型性、延展性等。

  实验室由甲醇与金属钠反应制备甲醇钠,工业上由甲醇与氢氧化钠反应制备甲醇钠,相关化学反应式如下图:

  参考资料:高鸿宾 主编.实用有机化学辞典.北京:高等教育出版社.1997.第710页.

  碱法工艺生产甲醇:钠碱法甲醇钠是由甲醇与氢氧化钠作用而得,其反应式如下:

  将固体氢氧化钠破碎,按比例加入盛有甲醇(99.8%)的溶碱锅中,开动液碱循环泵,控制温 度在70℃以下,使氢氧化钠溶解,当含量达20%~23%,冷却降温至4 0 ℃,打入沉淀罐,静置1 2 h,备用。

  向汽化锅及反应塔夹层通水蒸气加热,控制温度在85~100℃,以180L/h 的流量加无水甲醇到 汽化锅中,同时以25kg/h 的流量,将甲醇碱液由反应塔顶加入,反应所产生的含2% 水分的甲醇气体,从反应塔顶蒸 出,进入提纯蒸馏塔分去水分,使成为无水甲醇循环使用。反应塔底(即汽化锅)温度控制在65~70℃,检查塔底物料 含甲醇钠为27%~31%,游离碱为1% 以下,即得制品,收率86%(以氢氧化钠计)。

  该工艺的消耗定额如下:甲醇(95%)973kg/t,氢氧化钠(99.5%)209kg/t。 钠法工艺生产甲醇钠以金属钠和甲醇为原料,采用间歇生产工艺进行化学反应,生产甲醇钠甲醇溶液。其反应式如下:2CH3OH + 2Na — — 2CH3ONa + H2↑

  1,加料工序,将工业甲醇用泵输送到甲醇计量罐,将120kg 金属钠投入反应釜中

  2,氮气置换工序,关闭加料和放 空阀门,通入氮气至反应釜内,使压力表指数达到0.1MPa,打开放空阀卸压,重复三次后回流,放空阀保持打开状态 继续通入氮气

  3,反应工序,将冷凝器通入冷却水,立即通过甲醇计量罐加入甲醇( 注意甲醇加入速度),进行反 应,反应5~10min后停止通入氮气。继续加入甲醇,在2~3h 内将820kg 甲醇计量加入后关闭甲醇加料阀,继续反应 2~3h 至反应液无气泡产生

  4,调和工序,将产品加入调和贮罐,取样分析,并调和至所需浓度,装桶。 碱法生产工艺与钠法生产工艺比较用钠法比用碱法获得的甲醇钠含量高而且稳定可靠,游离碱低,钠法甲醇钠在反应中,能大量脱去钠中的“醇”等杂 质,用钠法比用碱法获得的甲醇钠中的Na2CO3含量低,能提高用户的产品质量和收率。 溶液参考质量标准项 目 指 标

  甲醇 69.0-70.7% 如何分离氢氧化钠和甲醇钠固体1.溶于水(醇钠与水反应剧烈,生成醇和氢氧化钠)

  6.蒸出醇,得醇钠的固体.(当蒸的时候避免让他和空气接触,如果让它和空气接触或没等蒸干和没等冷却取下,析出来 的醇钠状态就不好,做好了会是白色的,如果没作好就是带有黄褐色的,但不会有什么太大影响,很好做的) 生产工艺固体氢氧化钠和甲醇按一定比例配制,搅拌溶解后,经过沉淀澄清,除去固体杂质,清液用泵打入反应脱水塔顶部, 精甲醇蒸汽从塔底加入在塔内连续反应脱水,从塔底获得产品。含水甲醇蒸汽从塔顶出来后进入精馏系统精制,无水 甲醇返回使用。 鉴别试验

  可与氧和二氧化碳起反应。在水中分解,该溶液的钠试验(IT-28)呈阳性。

  取5%稀硫酸0.1m1和高锰酸钾试液(TS-193)0.2ml,加1%试样水溶液1滴,放置5min后加25%亚硫酸钠试液0.2ml和硫酸3ml,再加铬变酸试液(TS-l66)0.2ml,溶液呈紫红至紫色。 含量分析在下述含量分析和质量指标分析中,试样应尽量避免暴露于空气中,并最好在氮封中进行。

  试样配制 选择两只直径约30mm、高约80mm、已恒重的称重瓶,几乎装满试样后,小心地加盖,称重,应为12~15g。

  甲醇钠(CH3ONa)的碱度测定,取下一试样瓶盖子,迅速将试样瓶沿边壁滑入一500ml锥形烧瓶中,瓶中盛有200ml脱二氧化碳的冰水,应防止飞溅。立即用一橡皮塞塞住烧瓶,并摇动至试样溶解。用脱二氧化碳水将试样液洗入一250ml容量瓶中,并稀释至将近刻度处。让溶液达到室温后再加水定容并混合。取此溶液50.0ml移人一500ml带玻塞的锥形烧瓶中,加脱二氧化碳水150ml和氯化钡试液(TS-37)5ml,加塞混合后静置5min。加酚酞试液(TS-167)3滴,用1mol/L盐酸滴定至粉红色消失。保留被滴定液供测定碳酸钠之用。甲醇钠碱度的百分含量A按下式计算:

  碳酸钠的测定在上述保留的被滴定液中加甲基橙试液(TS-148)2滴,再继续用1mol/L盐酸滴定至持久的粉红色。碳酸钠(Na2CO3)百分含量按下式计算:

  )氢氧化钠的测定 可参照GT-32中卡尔.费休滴定法进行,或用下法测定。

  溶液A取含水量不超过0.05%的无色吡啶400ml,加于一500ml平底烧瓶中,塞一双孔橡皮塞,在一个孔中塞一根7mm玻璃管,并下伸至烧瓶底部附近,另一孔中装一排气管,上面装有橡皮管并用夹子夹住。将烧瓶放入有循环水的冷却槽中。从一直立的钢瓶中通人干燥的二氧化硫(80士0.5)g。在气阀关闭前,排气管应松开。将此溶液移人一干燥带玻塞瓶中,加无水甲醇400ml,混合后贮于暗处。

  溶液B在盛有900ml无水甲醇的干燥带玻塞瓶中,加入碘75g,摇至碘溶解后移人一有干燥管保护的自动滴定管中。

  溶液B的标定 用一干燥量筒量取溶液A15ml,移人一干燥的125ml碘量瓶中,用溶液B滴定至棕黄色。迅即塞好碘量瓶,以防止吸湿和终点消失。所加溶液B的量不予计算。取每毫升甲醇中含有1.0mg水的标准甲醇/水溶液50ml,加入碘量瓶,立即用溶液B滴定至同样的棕黄色终点。算出当量因数F:每毫升溶液B中所含水的质量(mg)。此项标定工作需每天进行。

  操作选用两只有塑料螺旋盖的120ml广口瓶,先用盐酸洗涤,再用水漂洗,最后用异丙醇淋洗后经气流干燥。另在一备用的塑料螺旋盖上钻个孔,使可接在自动滴定管的尖端上。在每只瓶子中放入磁性搅拌短棒,并通入干燥氮气以驱除二氧化碳。每只瓶中各加溶液A30ml和无水甲醇1,5ml,旋上盖子。取备用盖子代替一只盖子,插入滴定管尖端,并开始搅拌。用溶液B滴定至上述棕黄色,并至少维持5min。换上原来的盖子。用同样方法滴定另一溶液。取掉两瓶子的盖子,于其中一只瓶子中,从上述制备试样中用减量法准确称取试样2g,加入其中。重新将盖子盖在两只瓶子上。用溶液B滴定试样液(第一只瓶子)至棕黄色,再同样滴定空白样(第二只瓶子)。试样中水的百分含量A按下式计算:

  砷取试样1g,小心地溶于10ml水中,用稀硫酸试液(TS-241)中和至石蕊试纸呈中性,再用水稀释至35ml,以此作为试样液,然后按GT-3方法测定。

  重金属 取试样800mg,小心地溶于10ml水中,加稀盐酸试液(TS-117)10ml,加热至沸。冷却半岛官方体育,用水稀释成25ml,以此作为试样液,按GT-16方法测定。对照液(溶液A)中的铅离子(Pb)量取20μg。

  铅取试样1g,小心地溶于10ml水中,加稀盐酸试液(TS-117)10ml,加热至沸。冷却,用水稀释至25ml,以此作为试样液,按GT-18方法测定。对照液中的铅离子(Pb)量取10μg。

  汞取试样2g,放入一小烧杯中,小心地溶于10ml水中,加酚酞试液(TS-167)2滴,在不断搅拌下,用20%稀硫酸溶液缓慢中和。再加1:5稀硫酸溶液1ml和1:25高锰酸钾溶液1m1,混合。以此作为试样液,然后按GT-22方法测定。 化学性质 无色无定形细粉末。 溶于甲醇、乙醇。 用途 用作有机合成中的碱性缩合剂及催化剂,用于香料、染料等的合成,是维生素B1、A及磺胺嘧啶的原料 用途 有机合成中用作缩合剂,食用油脂处理中用作催化剂,又是磺胺咪啶、新诺明、磺胺增效剂等药物合成的重要原料 用途 主要用作医药、农药的原料,也用于染料及化纤业 用途 脂肪酯交换催化剂。以改变脂肪结构,使适用于人造奶油等。在最终食品中必须除去。 用途 主要用作缩合剂、强碱性催化剂以及甲氧基化剂,用于制取维生素B1及A、磺胺嘧啶等药物,少量用于农药生产。也用作处理食用脂肪和食用油(特别是处理猪油)的催化剂。还用作分析试剂。 用途 广泛用于香料、染料等工业中。 主要用作缩合剂和强碱性催化剂,以及甲氧基化剂用于制取维生素B1及A、磺胺嘧啶等药物。少量用于农药生产。也可用作处理食用脂肪和食用油(特别是处理猪油)的催化剂。还可用作分析试剂。 用途 用作有机合成的缩合剂 生产方法 在反应锅中加入二甲苯(水分<0.05)、金属钠,加热至130-140℃,保温1h,停止加热,快速搅拌1h后,用冷却水冷至50℃,开始滴加无水甲醇(水分<0.1%),并适当补加无水二甲苯,滴加速度视甲醇回流量与氢气释放量而定。滴加完毕,加热回流4h后,冷至室温,即得浆状甲醇钠,减压蒸馏回收二甲苯,再线h,充氮冷却得成品甲醇钠。收率90%以上。也可采用氢氧化钠与甲醇在85-100℃连续反应脱水而制得。 生产方法 由氢氧化钠与甲醇在苯中反应而得。 类别腐蚀物品 爆炸物危险特性其水解产物苛性钠对皮肤,角膜有腐蚀性 可燃性危险特性遇水分解甲醇和氢氧化钠, 可燃 储运特性库房通风低温干燥; 与酸类及氧化剂分开存放。 灭火剂泡沫、二氧化碳、砂土